圖解現代分析化學基本實驗操作技術

圖解現代分析化學基本實驗操作技術

图书基本信息
出版时间:2013-1
出版社:科學出版社
作者:于世林 苗鳳琴 杜洪光 顧明廣
页数:504
字数:635000
书名:圖解現代分析化學基本實驗操作技術
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圖解現代分析化學基本實驗操作技術
内容概要
《圖解現代分析化學基本實驗操作技術》是《圖解版分析技術與實例叢書》之一。
為了滿足從事分析化學檢測技術新一代人員的需求,作者把必須掌握的經典實驗和當代廣泛使用的分析化學基本實驗技術匯總編寫了本書。主要內容包括︰影響分析檢測實驗室質量控制與質量保證的因素,無機定量化學分析的基本操作技術,有機化合物分析技術,分析化學中的分離技術,樣品預處理技術,以及痕量組分富集技術等。本書注重使讀者建立對基本實驗技術的正確理解,並對重要的實驗技術作了較詳細的介紹。
作者简介
于世林,1960年畢業于北京大學化學系,北京化工大學分析化學教授。曾任人事部化學專業技術資格評審條件審定委員,化工部化工標準物質委員會委員,全國化學標準化技術委員會化學試劑分會委員,中國計量測試學會分析檢測質量保證專業委員會副主任。現任北京分析測試協會色譜專業委員會理事;“現代科學儀器”雜志編委;全國標準物質管理委員會評審專家組成員;中國分析測試協會色譜專業組儀器技術評議專家。
书籍目录
前言
第1章 分析質量、分析實驗室的質量控制與質量保證
1.1.1 分析系統
1.1.2 分析質量
1.1.3 分析實驗室的計量認證
1.2.1 分析實驗室的質量控制
1.2.2 影響分析實驗室質量控制的因素
1.2.3 分析實驗室的質量保證
參考文獻
第2章 無機定量化學分析基本操作技術
2.1.1 分析天平
2.1.2 電子天平
2.1.3 試樣的稱量方法
2.1.4 稱量誤差分析
2.1.5 分析天平使用規則和實驗數據記錄要求
2.2.1 定量分析用計量儀器
2.2.2 定量分析常用玻璃儀器的種類
2.2.3 無機定量分析用其他物品
2.2.4 定量分析用玻璃儀器洗滌技術
2.2.5 定量分析用玻璃儀器使用中的其他問題
2.3.1 滴定分析技術
2.3.2 容量分析儀器的校準技術
2.3.3 滴定分析誤差
2.4.1 稱量(重量)分析法概述
2.4.2 稱量分析技術
2.4.3 稱量分析誤差
2.5.1 氣體分析儀器
2.5.2 氣體分析操作技術
參考文獻
第3章 有機化合物分析技術
3.1.1 未知樣品的分析步驟
3.1.2 未知樣品的初步定性鑒定
3.1.3 未知樣品的外觀顏色分類
3.1.4 具有特征氣味的有機化合物
3.1.5 有機化合物的灼燒現象及揮發物的定性鑒別
3.2.1 有機化合物的物理性質測定方法
3.2.2 熔點的測定
3.2.3 凝固點的測定
3.2.4 沸點的測定
3.2.5 沸程的檢測
3.2.6 液體相對密度的測定
3.2.7 折光率的測定
3.2.8 旋光度的測定
3.3.1 有機元素的定性和定量分析
3.3.2 有機化合物的分解方法
3.3.3 有機化合物的元素定性鑒定方法
3.3.4 有機化合物溶解度分組試驗
3.3.5 有機化合物特征官能團的檢測方法
3.3.6 有機元素定量測定
3.3.7 有機官能團定量分析
3.3.8 有機化合物中水分的測定
參考文獻
第4章 分析化學中的分離技術
4.1.1 分離技術在化學分析和儀器分析中的應用
4.1.2 分離技術的基本原理
4.1.3 分離方法的選擇
4.2.1 揮發分離法︰蒸發
4.2.2 揮發分離法︰升華
4.2.3 揮發分離法︰蒸餾
4.3.1 沉澱分離法︰重結晶
4.3.2 沉澱分離法︰無機沉澱劑的沉澱分離
4.3.3 沉澱分離法︰有機沉澱劑的沉澱分離
4.3.4 沉澱分離法︰均勻沉澱法
4.4.1 萃取分離法
4.4.2 液一液萃取技術
4.4.3 液一固萃取技術
4.4.4 加速溶劑萃取
4.5.1 離子交換分離法
4.5.2 離子交換樹脂的粒度分級和預處理轉型
4.5.3 離子交換分離的操作方法
4.5.4 離子交換分離法的應用
4.6.1 色譜分離法︰色譜法分類
4.6.2 吸附色譜法
4.6.3 分配色譜法
4.6.4 離子交換色譜
4.6.5 體積排阻色譜法(凝膠色譜法)
4.6.6 親和色譜法
4.6.7 薄層色譜法
4.6.8 逆流色譜法
4.7.1 膜分離法
4.7.2 純水、超純水的制備
4.8.1 掩蔽
4.8.2 解蔽
4.9.1 醋酸縴維素膜區帶電泳
4.9.2 聚丙烯 胺凝膠區帶電泳
參考文獻
第5章 樣品預處理技術和痕量組分的富集技術
5.1.1 微波消解
5.1.2 微波消解儀器
5.1.3 微波萃取
5.2.1 超聲萃取︰超聲波的特性
5.2.2 超聲萃取方法
5.2.3 超聲萃取設備
5.2.4 超聲萃取分離中影響萃取產率的因素
5.2.5 超聲萃取的特點
5.3.1 超臨界流體萃取
5.3.2 超臨界流體萃取的操作方式
5.3.3 超臨界流體萃取技術的特點及應用
5.4.1 氣體萃取技術︰靜態頂空分析
5.4.2 氣體萃取技術︰動態頂空分析
5.5.1 吸附一熱解吸技術
5.5.2 吸附一熱解吸技術︰吸附材料的應用範圍
5.5.3 吸附一熱解吸技術︰空氣中總揮發有機物的測定
5.6.1 樣品溶液的濃縮方法
5.6.2 樣品溶液的濃縮方法︰旋轉蒸發濃縮法
5.7.1 浮選分離法的原理和浮選池
5.7.2 浮選裝置和影響浮選分離的因素
5.7.3 浮選分離法的特點及應用
5.8.1 液固相變過程痕量雜質的富集︰冷凝濃縮
5.8.2 液固相變過程痕量雜質的富集︰區域熔融
5.9.1 載體沉澱(共沉澱)富集法簡介
5.9.2 載體沉澱(共沉澱)分離法
5.10.1 電化學沉積與溶解
5.10.2 電化學沉積與溶解︰溶出伏安法
5.11.1 固相萃取簡介
5.11.2 固相萃取
5.12.1 固相微萃取
5.12.2 液相微萃取
5.13.1 攪動棒吸附萃取技術
5.13.2 自動樣品痕量富集滲析技術
5.13.3 全自動多功能樣品前處理儀器
5.13.4 多功能樣品前處理儀器
參考文獻
章节摘录
  第1章 分析质量、分析实验室的  质量控制与质量保证  内容提要  化学计量学和计算机在分析化学中应用已成为分析化学中最活跃的领域,使分析化学从实验技术发展成为一个科学领域——分析科学。  分析科学前沿内容包括:化学计量学、过程控制、传感器、自动化分析、机器人、专家系统、联用接口、样品引入技术、分析仪器智能化和微型化等。在生命科学、环境科学和材料科学领域应用的痕量分析技术,使分析测定突破了单一实验分析,而实现了实验室之间、部门之间、地域和国家之间合作,并要求所提供的分析数据及信息具有时间、空间一致性。从而把分析质量、分析实验室的质量控制与质量保证纳入分析化学实验技术的新内容。  近代仪器使用的复杂性、痕量分析应用的普遍性和对实验室提供数据质量要求的严格性构成本章内容。  1.1.1 分析系统  分析测试的目的就是准确、快速而经济地提供有关被测物质的各种分析信息。把分析测试看作一个获取被测物质各种分析信息的系统,如图1-1所示。  图1-1分析系统的构成  分析信息是指与试样的组成、性质有关的信息,需采用合适的分析仪器和分析方法以获取这些信息,因此分析系统工作内容如图1-2所示。  图1-2分析系统工作内容  计算机在分析化学中广泛应用,使分析化学信息传递、信息处理全过程得以实现,并对分析数据质量要求日益增高。随着现代分析仪器的普遍采用与痕量分析应用的复杂性,以及对分析人员的知识水平的全面要求,从而提出了分析数据的质量控制与质量保证问题,因此赋予分析质量一个明确的含义是必要的。  1.1.2 分析质量  分析质量是指数据质量、分析方法质量和分析体系质量三个方面的质量。  1.数据质量  单个数据的质量可以用准确度来衡量,是被测物质的测定值与真实值接近的程度。它受系统误差、随机误差控制。  2.分析方法质量  分析方法的质量用方法的精密度、准确度衡量。分析方法的质量还应包括方法的灵敏度与选择性、方法的经济成本及对环境的影响等。  3.分析体系的质量  分析体系的质量是指分析实验室的质量控制(qualitycontrol)和分析实验室的质量保证(qualityassurance)两个方面。  分析实验室的质量控制由分析者的素质、分析试样的代表性、分析方法的准确性、分析实验室供应的可靠性、标准物质的正确使用、实验室设备和环境条件六个方面构成。  分析实验室的质量保证是由一系列文件汇编组成,它的作用是向分析样品委托人、分析检测上级机构和政府部门,保证分析实验室提供的分析结果真实可靠、具有溯源性并承担法律责任。  1.1.3 分析实验室的计量认证  对分析实验室计量认证的要求:  计量认证是计量行政部门在分析实验室提供分析测试数据之前,对其具有的分析测试能力和提供可靠分析结果的全面考核。  计量认证要求分析实验室在实际测定中提供具有高准确度、高精密度的测定结果,并具有良好的重复性和再现性。  准确度表示分析测试结果与“真值”之间的一致程度。  精密度表示在相同条件下,同一测定重复若干次所获测试结果,彼此之间的一致程度。  重复性是在同一分析实验室内,在相同测定条件下,对同一样品测试若干次所获测试结果彼此间的一致程度。  再现性是在不同的实验室内,使用相同的分析方法,在不同测定条件下,对同一样品进行测试,所获测定结果彼此之间的一致程度。  由上述可知,分析实验室提供的分析测试数据应具有可信性,其关键是保证分析测试结果要有很高程度的再现性。  分析实验室的计量认证是对分析实验室能否提供准确数据能力的确认,是表明分析实验室可以提供可靠数据的凭证。  只有经过计量认证的分析实验室才能取得用户对测试数据的有效性和可靠性的确认。  1.2.1 分析实验室的质量控制  分析实验室的一些特点分析实验室的测试领域测试方法类型1.常规分析实验室:  使用经过确认或标准分析方法分析一般工、农业产品或环境污染样品。  2.研究和开发分析实验室:  进行基础研究过程,对新合成产物创建新的定性和定量分析方法。  对特定分析方法的改进和新分析方法的开发。  接受不断变化的分析任务。1.化学分析  2.物理化学分析  3.生化分析  4.医学临床检测  5.环境分析  6.材料分析  7.表面分析1.重量(称量)分析、容量(滴定)分析  2.电化学分析  3.原子发射、吸收、荧光光谱分析  4.可见/紫外吸收光谱分析  5.红外/拉曼吸收光谱分析  6.气相色谱/高效液相色谱分析  7.质谱分析  8.核磁共振波谱分析  9.电镜和粒子能谱分析分析实验室的建立,标志着分析系统的建立,但分析结果的质量并未确定。  分析实验室的质量控制是指分析实验室为保证提供分析结果的数据,能在一定置信水平的条件下,达到预期的准确度和精密度而采取的减少各类误差的措施。  通常采取的措施,就是有效控制影响分析体系质量的六个方面的各种因素,这种为获取可靠分析结果的全部活动,就是分析实验室的质量控制。  分析实验室的质量控制和分析实验室的计量认证互为因果关系。分析实验室计量认证达到合格标准是分析实验室实施质量控制的最终结果。  1.2.2 影响分析实验室质量控制的因素1.分析工作者的科学素质分析工作者应具备的科学素质1.正确掌握分析方法的基本原理。  2.熟练掌握分析仪器的正确操作方法。  3.准确掌握分析测定结果的正确表达方法。  4.具有一定的工作经验,并能对变化的条件有一定的适应性。在分析实验室的质量控制中,分析工作者的主要任务是在数理统计理论指导下,把分析测量误差降至最低,以保证分析测量结果的可靠性。  分析工作者应当经过严格的培养和训练,应由下述两类人员组成:  1)专业分析人员  系指受过高等教育的分析化学专业的学士、硕士、博士,其掌握化学分析、电化学分析、光化学分析、色谱分析、波谱分析、表面分析的专业知识,熟练掌握各种仪器分析方法的原理和实验技能;熟知样品预(前)处理的各种技术及复杂组成样品中痕量组分的浓缩、富集技术。他们之中的优秀者可承担分析实验室的领导工作,并承担贯彻、实施分析实验室的质量控制和质量保证的各种措施。  2)实验员  系指受过中等职业或大专教育的分析化学、仪器分析、工业分析专业的毕业生,他们了解并掌握化学分析的各种方法,了解仪器分析方法的概貌,能够熟练掌握化学分析和一种以上仪器分析方法的基本操作,工作态度认真负责,可在例行分析中提供准确的分析测定数据。  上述人员每年应进行在职专项培训,参加短训班或仪器制造厂商或专业机构组织的专题讲座,了解专业领域的新进展并记录在个人档案中,每个分析工作者应熟知并掌握分析实验室的质量控制方法和相关规定。  ……
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评论与打分
  •     是一本入門者和想提高技術的人的福音書!!!有圖例,有詳解操作要點。