中級化學實驗

中級化學實驗

图书基本信息
出版时间:2005-7
出版社:科學出版社
作者:雷群芳
页数:398
字数:488000
书名:中級化學實驗
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中級化學實驗
内容概要
本書是在浙江大學多年實驗教學改革與實踐基礎上編寫的。《中級化學實驗》與先行的《基礎化學實驗》和後續的《綜合化學實驗》構成化學、化工類等專業學生的基本化學實驗技能訓練的有機整體。全書共編入84個實驗。它主要由組成與結構分析實驗、物性測試實驗和計算機實驗等部分構成,主要學習運用現代分析測試手段和物理化學方法研究物質組成、結構和性能的基本實驗原理、方法和技能,使學生掌握基本測試方法和典型儀器的應用與選擇,培養正確記錄實驗現象和數據、正確處理和分析實驗結果的能力,提高靈活運用知識、理論聯系實際的能力,培養創新思維、創新意識和創新能力,初步訓練科學研究的能力。
  本書可作為高等院校理、工、農、醫類各專業儀器分析與物理化學實驗教學教材,也可供相關人員參考使用。
书籍目录
前言
1 總論
 1.1 中級化學  實驗的目的與要求
  1.1.1 實驗預習
  1.1.2 實驗記錄
  1.1.3 實驗報告
 1.2 中級化學實驗安全知識
  1.2.1 安全用電
  1.2.2 危險化學品的分類及標志
  1.2.3 化學品的毒性
  1.2.4 防爆知識
  1.2.5 防火知識
  1.2.6 高壓氣體鋼瓶的使用
 1.3 誤差及數據表達
  1.3.1 誤差的分類
  1.3.2 偶然誤差的統計規律和可疑值的棄舍
  1.3.3 誤差傳遞--間接測量結果的誤差計算
  1.3.4 有效數字
  1.3.5 數據處理
  1.3.6 計算機處理法
 1.4 溫度測量技術
  1.4.1 溫度與溫標
  1.4.2 溫度測量儀表的分類
  1.4.3 實驗室常用溫度計
 1.5 壓力測量與真空技術
  1.5.1 福廷式氣壓計
  1.5.2 常用測壓儀表
  1.5.3 真空技術
 1.6 流量測量與流量計
 1.7 常用化學數據來源和重要化學數據網址
  1.7.1 常用化學數據來源
  1.7.2 重要數據中心
  1.7.3 重要化學數據庫網址
2 實驗
 2.1 組成與結構分析
  實驗1 原子發射光譜法--攝譜
  實驗2 原子發射光譜法--譯譜
  實驗3 原子吸收分光光度法測定鎂的條件選擇
  實驗4 飲用水中鎂含量的原子吸收法測定
  實驗5 奶粉中微量元素Zn、Cu的原子吸收光度法測定
  實驗6 飲料中防腐劑的紫外光譜測定
  實驗7 紫外分光光度法同時測定維生素C和維生素E
  實驗8 紅外光譜法測定有機化合物的結構
  實驗9 分光光度法測定天然水及污水中陰離子表面活性劑的濃度
  實驗10 熒光分析法測定牛血清蛋白的含量
  實驗11 分子熒光法測定水楊酸和乙 水楊酸
  實驗12 氣相色譜法測定苯、甲苯和乙醇的含量
  實驗13 氣相色譜內標法測定白酒中己酸乙酯的含量
  實驗14 食品中苯甲酸、山梨酸的氣相色譜測定
  實驗15 飲料中食品添加劑的印,LC分析
  實驗16 常見陰離子的離子色譜分析
  實驗17 離子色譜法測定酸雨中的常見陽離子
  實驗18 離子色譜法測定飲料中的防腐劑
  實驗19 電位滴定法測定混合堿
  實驗20 氟離子選擇性電極測定自來水中的氟含量
  實驗21 單掃描示波極譜法測定海水中的鎘、銅、鋅
  實驗22 示波極譜法同時測定胱氨酸和賴氨酸
  實驗23 庫侖分析法測定砷
  實驗24 乙 氨基酚的電化學反應機理及其濃度的測定--循環伏安法
  實驗25 陽極溶出伏安法測定痕量銅、鋅、鉛的濃度
  實驗26 可見、紫外激光拉曼光譜的應用
  實驗27 電子順磁共振參數的測定
  實驗28 X射線粉末衍射法物相定性分析
  實驗29 有機分子結構的核磁共振氫譜測定
  實驗30 有機化合物氣相色譜一質譜測定
 2.2 物性測試
  實驗31 恆溫槽的性能測試
  實驗32 CQ的戶VT關系測定和臨界狀態觀測
  實驗33 燃燒熱的測定
  實驗34 差熱分析法研究cuS。45H20的熱穩定性
  實驗35 液體飽和蒸氣壓的測定
  實驗36 二組分完全互溶系統的氣一液平衡相圖
  實驗37 二組分簡單共熔系統相圖的繪制
  實驗38 氨基甲酸銨分解反應平衡常數的測定
  實驗39 電導的測定及其應用
  實驗40 原電池電動勢的測定及其應用
  實驗41 界面移動法測定離子的遷移數
  實驗42 恆電位法測定陽極極化曲線
  實驗43 甲酸氧化反應動力學的測定
  實驗44 蔗糖轉化反應速率系數測定
  實驗45 乙酸乙酯皂化反應速率系數的測定
  實驗46 復雜反應--丙酮碘化反應
  實驗47 甲醇選擇氧化制甲醛催化劑的活性測定
  實驗48 催化劑制備及沸石銨交換量的測定
  實驗49 綠色環保催化劑的活性評價
  實驗50 多孔固體物質比表面積的測定
  實驗51 表面活性劑臨界膠束濃度的測定
  實驗52 溶液表面張力的測定及等溫吸附
  實驗53 固體吸附劑在溶液中的等溫吸附
  實驗54 沉降分析
  實驗55 溶膠界面電泳
  實驗56 黏度法測定高聚物的相對分子質量
  實驗57 摩爾折射度的測定
  實驗58 偶極矩的測定
  實驗59 配合物的磁化率測定
  實驗60 BZ化學振蕩反應
 2.3 拓展性實驗
  實驗61 分光光度法測定蔗糖黴的米氏常量
  實驗62 分光光度動力學分析法測定乙醇脫氫黴的活力
  實驗63 分光光度法測定蛋白質與配體之間的結合常數
  實驗64 紫外分光光度法測定苯甲酸的解離常數
  實驗65 FTIR分析乙烯與乙酸乙烯酯二元共聚物薄膜中乙酸乙烯酯的含量
  實驗66 原子吸收光譜分析中基體效應對金屬元素原子吸收信號的影響
  實驗67 交聯殼聚糖螯合柱富集水樣中的痕量Cu2'及原子吸收法檢測
  實驗68 高效液相色譜法測定桑葉中蘆丁及槲皮素的含量
  實驗69 SPE-HPLC聯用測定環境水樣中痕量的苯氧乙酸和2,4---氯苯氧乙
  實驗70 反相高效液相色譜法分離蛋白質
  實驗71 新鮮蔬菜中p一胡蘿卜素的分離和含量測定
  實驗72 流動注射分析法測定水樣中P暖的含量
  實驗73 離子色譜分離檢測撲熱息痛及其水解產物對氨基酚
  實驗74 精餾平衡法測定溶液的共沸性質
  實驗75 三組分系統等溫相圖的繪制
  實驗76 核磁共振法研究乙 丙酮在不同溶劑中的烯醇互變異構現象
  實驗77 泡沫穩定性的研究
  實驗78 壓汞法測定大孔固體物質的孔結構
  實驗79 吸附淨化法
  實驗80 催化還原法處理氮氧化物(NO,)
  實驗81 汽車尾氣三效催化劑的活性評價和性能表征
 2.4 計算機實驗
  實驗82 杯[4]芳烴對嘧啶的分子識別和分子開關
  實驗83 液體結構的分子動力學模擬
  實驗84 分子篩吸附分離氣體的蒙特卡羅模擬
3 常用儀器和物性數據
 3.1 常用儀器使用說明
  3.1.1 電導率儀
  3.1.2 分光光度計
  3.1.3 阿貝折光儀
  3.1.4 旋光儀
  3.1.5 電位差計
  3.1.6 無紙記錄儀
  3.1.7 磁天平
 3.2 常用物性數據
  3.2.1 常見基團和化學鍵的紅外吸收特征頻率
  3.2.2 紫外光譜常用溶劑
主要參考文獻
章节摘录
版权页:   插图:   飘移小,差热峰分辨率高,峰变低且平坦,实验时间长;反之基线容易飘移,差热峰分辨率低,峰变高变狭,峰顶温度偏高,实验时间短。因此要根据不同样品要求选择升温速率。升温速率一般为2~20℃·min—1,在特殊情况下最慢可以0.1℃·min—1,最快可达200℃·min—1,而常用8~12℃·min—1。如样品发生化学或物理变化的温度低或差热峰相互靠得近,为了提高分辨率则可降低升温速率;参比物选择。要求参比物在加热或冷却过程中,在所研究的温度范围内都没有物理或化学变化,而且比热容和样品差不多,最好其传热系数也和样品接近。这样样品和参比物在同一条件下加热或冷却时,若样品不发生变化则二者的温差应该是非常微弱的,也就是说基线基本上为一直线,参比物一般可选用α—Al2O3,煅烧过的MgO、SiO3以及金属镍粉等;保持器(样合)。一般可用铜、生铁、不锈钢、镍等材料制成,它必须是一个不起反应的良好热导体,有利于保持整个系统温度均匀。 仪器与试剂 仪器电炉(800 W)2只;调压变压器(1 kV·A)1只;镍铬一镍铝热电偶;小杜瓦瓶(或小热水瓶)1只;铜样盒1只;小玻璃试管(φ3 mm×60 mm)3支;记录仪1台。也可以采用其他不同型号的仪器进行实验,具体操作可参见仪器的使用说明。 试剂 CuSO4·5H2O(AR);活性氧化铝。 实验步骤 (1)取玻璃小试管2支,分别装入活性氧化铝和CuSO4·5H2O(试样约高15mm,若试样颗粒不均匀,应事先粉碎),装样要求松紧均匀。 (2)将热电偶分别插入试管中,要求插入深度一致,不能太浅。必须将测量系统温度的热电偶插在参比物这一边,然后将小试管放入铜样盒小孔中。为了预先知道被测物质吸热还是放热,在热电偶插入前可用手握住热电偶的热端,看记录指针移动方向来进行判断。将热电偶冷端插入盛有冰水的杜瓦瓶中。 (3)检查线路是否正确,调节记录仪调零旋钮,将记录系统温度的红笔调节至相当于室温温度位置上(以后不能再调节该旋钮;否则,仪器零点将变化)。待一切正常后,开始加热电炉,要求加热速率保持在5~8℃·min—1之间。一般将调压变压器放在150 V附近即可。 (4)升温2~3 min后,即可打开记录仪,开始记录,调节走纸速率为4mm·min—1,同时记录升温和差热曲线。并密切地注意观察系统升温速率及差热曲线的变化情况,保持升温速率曲线基本上是一条直线。当差热峰出现时随时记录峰的起始、峰顶和终了温度。 (5)记录到500℃,即可停止加热,并停止记录,从电炉中取出样盒,拿出小试管。为了使样盒迅速冷却,可将它放入冷水中急冷,但水不得进入样盒中间的小孔中。
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